在使用激光粒度仪测量生物医疗领域中颗粒的粒径及其分布时,选择干法测试时,适当的分散气压对于成功测量至关重要。合理的分散气压能够有效避免颗粒团聚和破碎现象。本文旨在探讨影响干法分散的主要因素及如何选择合适的分散压力。
干法分散机理及其重要性
干法分散的机理主要包括气流产生的剪切力、速度梯度引发的颗粒之间碰撞,以及颗粒与管壁和管路之间的碰撞。如果分散能量(压力)持续增高,可能会导致样品的破碎。因此,选择合适的压力十分重要,以确保分散效果理想,避免过低或过高的压力影响测量结果。
干法分散的特点
相较于湿法分散,干法分散具有分散速度快、无需依赖分散介质的优点,尤其适用于大批量的颗粒样品测试。然而,干法测量的缺点在于其控制难度较高,测试人员主要能控制进样气压、粉末流动速度和料斗间隙。因此,干法分散常常需要在实现颗粒有效分散和防止颗粒破碎之间进行权衡。
实现成功的干法测量
为了成功实现干法测量,首先需通过控制料斗的进样速度和间隙来优化样品流动,确保流动稳定。其次,选择最佳的分散气压,以避免颗粒团聚和破碎。最后,需要避免样品盘上残留颗粒,以确保充分的测量取样。如果控制进样速度得当,选择合适的干法分散压力至关重要。
如何选择合适的分散压力
选择分散压力时需考虑样品的大小和形状。随着颗粒尺寸减小,其间的相对粘附力会增加,通常需要更高的压力,甚至可能需要更换高能文丘里管以提高分散效果。对于针状、棒状或片状样品,易受高压破碎。当压力提高时,粒径通常减小,但若压力过高,反而会导致样品破碎,尤其在生物医疗领域常见。因此,需适时降低测量压力或考虑湿法测试。
压力滴定
通过改变分散条件进行一系列重复实验,从高压调整至低压,或者反向测试。通常从4bar逐渐降低到0.5bar,通过标准操作程序(SOP)进行有效控制,以便找到理想的稳定分散压力。
干湿法对比选择压力
在选择分散压力时,应考虑将干法分散与湿法分散结果进行直接对比。这有助于判断颗粒是否发生粉碎,并确保达到良好的分散效果。若干法分散测试与湿法测试的结果高度一致,就可以确定最终的干法分散压力。
结论
在选择干法测量时,如果发现样品在加压的过程中粒径持续减小,建议尝试湿法测试,并选择与湿法测试结果最接近的压力值作为分散压力。如果样品无法进行湿法测试,则可通过分析颗粒破碎情况或观察样品拖尾现象,选择合适的分散压力,以确保测量的准确性。
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